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干貨丨標(biāo)準(zhǔn)品不溶,怎么辦?

更新時(shí)間:2021-04-06      點(diǎn)擊次數(shù):2093

前言

您有沒有遭遇過辛辛苦苦配好標(biāo)準(zhǔn)溶液,結(jié)果不溶?

標(biāo)準(zhǔn)溶液明明配置時(shí)沒有問題,隔了一段時(shí)間發(fā)現(xiàn)有析出?

 

如果您也有上述煩惱,請(qǐng)您花2分鐘往下看。

 

標(biāo)準(zhǔn)品溶解度

溶解度:是指一定溫度下,溶解于一定體積的溶劑中的溶質(zhì)的質(zhì)量。通常認(rèn)為溶解度良好或者溶解充分,是指溶液澄清無肉眼可見的不溶物質(zhì)。

 

影響溶解度的因素主要有3點(diǎn)

1

溶質(zhì)(即所選標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))

對(duì)于選定的標(biāo)準(zhǔn)品,溶質(zhì)基本就是確定的(如果是混標(biāo)的話,可能要考慮不同組分之間的干擾問題)。

2

溶劑

在選擇溶劑時(shí)要注意溶劑對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有足夠的溶解度;

溶劑不會(huì)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)(即能保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性);

注意所選溶劑不會(huì)和后續(xù)的分析方法沖突。

3

外界條件(如溫度、壓強(qiáng)等)

 

標(biāo)準(zhǔn)品溶解度信息的來源

1

從標(biāo)準(zhǔn)品證書上獲?。ㄓ行S商會(huì)提供一定的標(biāo)準(zhǔn)品溶解度信息);

2

建議從SciFinder、chemicalbook等網(wǎng)站檢索查找;

3

建議從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)商網(wǎng)上獲取(如安譜網(wǎng))。

除了查詢?nèi)芙舛刃畔⒅猓ㄗh配置標(biāo)準(zhǔn)品之前進(jìn)行溶解度測(cè)試。

【操作步驟】:稱取少量固體原料 (以mg計(jì))于2ml進(jìn)樣小瓶中,逐滴加入適當(dāng)?shù)娜軇┗靹?,在明亮的光線下觀察原料標(biāo)準(zhǔn)品的溶解情況。

常用溶劑選擇:

A.根據(jù)檢測(cè)方法選擇:GB標(biāo)準(zhǔn)、SN/T標(biāo)準(zhǔn)、藥典2341等測(cè)試方法;

B.根據(jù)測(cè)試儀器選擇:GC方法常用丙酮、正己烷、甲苯等;HPLC方法常用甲醇、乙腈等。

 

標(biāo)準(zhǔn)品常見助溶方式

方式一:磁力攪拌

磁力攪拌器主要用于攪拌或同時(shí)加熱攪拌低粘稠度的液體或固液混合物。其基本原理是利用磁場(chǎng)的同性相斥、異性相吸的原理,使用磁場(chǎng)推動(dòng)放置在容器中帶磁性的攪拌子進(jìn)行圓周運(yùn)轉(zhuǎn),從而達(dá)到攪拌液體的目的。一般的磁力攪拌器具有攪拌和加熱兩個(gè)功能。攪拌的作用:使反應(yīng)物混合均勻,使溫度均勻;加熱的作用:加快反應(yīng)速度,縮短溶解時(shí)間。

【注意事項(xiàng)】:攪拌只能加快標(biāo)準(zhǔn)品溶解速度,不能改變其溶解度!

 

方式二:超聲

超聲的原理是利用超聲波破壞結(jié)晶,通過物理方法將原本大團(tuán)的物質(zhì)打散成為小顆粒。由于晶體表面積成幾何倍數(shù)增大,進(jìn)而溶解速度加快。

【注意事項(xiàng)】:需注意超聲時(shí)間,超聲太久可能會(huì)導(dǎo)致一些熱不穩(wěn)定物質(zhì)分解。

 

方式三:加熱

溫度一方面影響溶解度:溫度對(duì)不同的物質(zhì)溶解度影響不同,大多數(shù)固體物質(zhì)的溶解度隨溫度升高而增大;另一方面,溫度升高,分子運(yùn)動(dòng)更快。

【注意事項(xiàng)】:加熱助溶需考慮到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熱穩(wěn)定性。

 

方式四:添加助溶劑

選擇添加助溶劑時(shí)需要注意:①添加少量助溶劑,能對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品溶解度有明顯提升;②助溶劑添加不得影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的性質(zhì)。

助溶劑如何添加?建議先用助溶劑溶解,再用溶劑稀釋。(可根據(jù)極性選擇不同助溶劑或酸堿助溶。)

【注意事項(xiàng)】:確保配置的標(biāo)準(zhǔn)品在添加助溶劑之前為未定容狀態(tài);需要提前驗(yàn)證助溶劑和各組分間是否會(huì)發(fā)生反應(yīng)。

方式五:添加溶劑

考慮到部分標(biāo)準(zhǔn)品的極限溶解度問題,在上述4種助溶方式無效時(shí)可通過增加溶劑降低配置濃度的方式,達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)品溶解的目的。但當(dāng)對(duì)配置標(biāo)準(zhǔn)品濃度有明確要求時(shí),可考慮更換溶解度大的溶劑進(jìn)行溶解。

 

關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)品溶解度的注意事項(xiàng)

tips1:配置的標(biāo)準(zhǔn)品的儲(chǔ)存條件要根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液證書/說明書儲(chǔ)存條件,并注意區(qū)分室溫、4℃冷藏、-20℃冷凍等保存條件;

tips2:通常短期儲(chǔ)存建議放于陰涼、干燥的室溫或4℃冷藏,以防止溶解度較差的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在低溫狀態(tài)下析出。

回到開篇所提問題,配置的標(biāo)準(zhǔn)品析出,如何復(fù)溶呢?

建議的措施:

參照配置助溶方式,采用超聲、加熱等方式進(jìn)行復(fù)溶;

如果確認(rèn)無法復(fù)溶的,需重新配置標(biāo)準(zhǔn)品,并注意儲(chǔ)存溫度。