日前，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部與國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)、國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局聯(lián)合發(fā)布GB 31660.1 ~9-2019 食品安全系列標(biāo)準(zhǔn)方法，此次發(fā)布的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)針對(duì)水產(chǎn)品、畜禽產(chǎn)品、牛奶及其他動(dòng)物性食品，涉及獸藥、農(nóng)藥及環(huán)境雌激素共計(jì)30個(gè)檢測(cè)指標(biāo)。這批標(biāo)準(zhǔn)將于2020年4月1日起實(shí)施。

安譜實(shí)驗(yàn)密切關(guān)注新國(guó)標(biāo)動(dòng)態(tài)，作為國(guó)內(nèi)領(lǐng)xian的的檢測(cè)行業(yè)耗材供應(yīng)商和生產(chǎn)商，憑借多年在樣品前處理的技術(shù)手段與豐富的經(jīng)驗(yàn)，迅速推出匹配國(guó)標(biāo)GB 31660.9-2019 豬肉中乙氧酰胺苯甲酯殘留檢測(cè)的樣品前處理SPE產(chǎn)品，助您輕松應(yīng)對(duì)農(nóng)獸藥殘留檢測(cè)新挑戰(zhàn)，為您擴(kuò)項(xiàng)添助力！

乙氧酰胺苯甲酯，化學(xué)名為 4- 乙酰氨基 -2- 乙氧基苯甲酸甲酯，系一種抗原蟲(chóng)（球蟲(chóng)）藥，主要與某些抗球蟲(chóng)藥物合用作為抗球蟲(chóng)藥物的增效劑用于家禽飼料中，用于防控家禽的球蟲(chóng)病。根據(jù)《動(dòng)物性食品中獸藥zui高殘留*》，乙氧酰胺苯甲酯在禽肉組織，肌肉，肝臟，腎中的大殘留*分別為：500、1500、1500ug/kg。

安譜實(shí)驗(yàn)參照國(guó)標(biāo) GB31660.9-2019《家禽可食性組織中乙氧酰胺苯甲酯殘留量的測(cè)定 - 高效液相色譜法》使用CNWBOND Florisil 小柱利用高效液相色譜方法檢測(cè)豬瘦肉組織中乙氧酰苯j(luò)ia胺的殘留*，方法簡(jiǎn)單易行，回收率高。

一、樣品前處理

1、線性標(biāo)準(zhǔn)曲線配制：

乙氧酰胺苯甲酯甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：取乙氧酰胺苯甲酯標(biāo)準(zhǔn)品約10 mg，精密稱定，于100mL量瓶中，加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，4℃保存。

準(zhǔn)確量取乙氧酰胺苯甲酯甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量，用甲醇稀釋成濃度分別為50 、200、500、1000、2500ug/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，供高效液相色譜儀測(cè)定。

2、豬瘦肉組織基質(zhì)空白： 

稱取試樣 5g（準(zhǔn)確至 ±20mg），置 50mL 具塞離心管中，加乙腈 15mL，無(wú)水硫酸鈉 10g，正己烷 10mL，渦旋混合 1min，振蕩 5 min，4000r/min 離心 10min。取下層乙腈于雞心瓶中備用。沉淀中再加入乙腈 15mL，重新提取一次，合并兩次乙腈提取液于同一雞心瓶中，45℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干。加正己烷 - 丙酮（9:1）5.0 ml 使溶解，超聲 30 s，搖勻，轉(zhuǎn)移至 10mL 離心管，4000r/min 離心 10min，上清液備用。

3、豬瘦肉組織基質(zhì)加標(biāo)：

稱取試樣 5g（準(zhǔn)確至 ±20mg），置 50mL 具塞離心管中，加入適量的乙氧酰胺苯甲酯甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（使終加標(biāo)濃度水平為:50、200、1000ug/L），加乙腈 15mL，無(wú)水硫酸鈉 10g，正己烷 10mL，渦旋混合 1min，振蕩 5 min，4000r/min 離心 10min。取下層乙腈于雞心瓶中備用。沉淀中再加入乙腈 15mL，重新提取一次，合并兩次乙腈提取液于同一雞心瓶中，45℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干。加正己烷 - 丙酮（9:1）5.0 ml 使溶解，超聲 30 s，搖勻，轉(zhuǎn)移至 10mL 離心管，4000r/min 離心 10min，上清液備用。

二、小柱操作

SBEQ-CA1551 CNWBOND Florisil 小柱（100mg/1mL）

活化：5ml 甲醇

上樣：1ml 上清提取液

淋洗：3ml 正己烷

洗脫：1ml 甲醇，抽干，收集洗脫液，過(guò) 0.45um 濾膜

三、HPLC-UV 測(cè)定條件

儀器：Thermo U3000

色譜柱：CNW Athena C18-Wp（4.6*250mm ，5um，貨號(hào)：LAEQ-462572）

流動(dòng)相：乙腈：水 =30:70

流速：1.0mL/min

波長(zhǎng)：270nm

柱溫：25℃

進(jìn)樣量：10μL

四、實(shí)驗(yàn)譜圖

圖一、豬肉基質(zhì)空白溶液色譜圖

圖二、乙氧酰胺苯甲酯甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖（1000ug/L）

 圖三、豬肉基質(zhì)加標(biāo)溶液色譜圖（1000ug/L）

五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

乙氧酰胺苯甲酯甲醇線性標(biāo)曲圖：50 、200、500、1000、2500ug/L

豬肉基質(zhì)加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

六、實(shí)驗(yàn)耗材